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Aug 30, 2023

Neutronenbildgebung zur Magnetisierung innerhalb eines Betriebsinduktors

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 9184 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Magnetische Komponenten sind Schlüsselbestandteile von Energieumwandlungssystemen wie elektrischen Generatoren, Motoren, elektrischen Leistungsgeräten und magnetischen Kühlschränken. Ringkerndrosseln mit magnetischen Ringkernen finden sich im Inneren solcher täglich genutzter Elektrogeräte. Bei solchen Induktoren wird angenommen, dass der Magnetisierungsvektor M mit/ohne Verteilung innerhalb der Magnetkerne zirkuliert, da im späten 19. Jahrhundert elektrische Energie genutzt wurde. Dennoch wurde insbesondere die Verteilung von M nie direkt überprüft. Hier haben wir eine Karte der Transmissionsspektren polarisierter Neutronen für einen Ferritringkern gemessen, der auf einem bekannten Induktorgerät montiert ist. Die Ergebnisse zeigten, dass M innerhalb des Ringkerns mit einer ferrimagnetischen Spinordnung zirkuliert, wenn der Spule Strom zugeführt wird. Mit anderen Worten: Diese Methode ermöglicht die mehrskalige Operando-Abbildung magnetischer Zustände und ermöglicht uns die Bewertung der neuartigen Architekturen leistungsstarker Energieumwandlungssysteme unter Verwendung magnetischer Komponenten mit komplexen magnetischen Zuständen.

Magnetische Komponenten sind Schlüsselbestandteile von Energieumwandlungssystemen wie elektrischen Generatoren, Motoren, elektrischen Leistungsgeräten und magnetischen Kühlschränken. Daher sind sie seit dem späten 19. Jahrhundert eine tragende Säule der modernen Gesellschaft1. Beispielsweise finden sich Ringinduktoren mit Ferritkernen und Kupferspulen (Abb. 1a) in verschiedenen elektrischen Geräten des Alltags. Gemäß dem Stromkreisgesetz von Ampère wird im Inneren einer Induktorspule ein umlaufendes Magnetfeld H erzeugt, wenn der Induktor mit elektrischem Strom versorgt wird1. Das Schaltkreisgesetz von Ampère sagt voraus, dass die Amplitude von H im Innenumfang aufgrund der unterschiedlichen Umfangsgrößen 1,5-mal größer ist als die im Außenumfang (Abb. 1b). Wenn die Magnetisierung M in einer Richtung parallel zu H induziert wird und ihre Größe proportional zu H ist, wandert M auch umlaufend innerhalb des Ferritkerns mit 1,5-fach unterschiedlichen Größen zwischen der Innen- und Außenseite. Obwohl solch einfache Annahmen nicht immer für tatsächliche magnetische Komponenten gelten, die in Energieumwandlungssystemen verwendet werden, wurde die Verteilung von M darin nie direkt überprüft. Aufgrund der magnetischen Sättigung werden in einem homogenen großen H häufig nichtlineare magnetische Reaktionen erwartet. Darüber hinaus neigen an den Ecken erzeugte Entmagnetisierungsfelder oder magnetische Anisotropie die Richtung von M und bilden H in allgemeinen magnetischen Komponenten. Mit anderen Worten erfüllen tatsächliche magnetische Komponenten nicht die bekannte Beziehung mit dem folgenden magnetischen Fluss B = μ0(H + M) = μ0(1 + χ)H, wobei μ0 die Vakuumpermeabilität und χ die Suszeptibilität ist. Daher ist die Verteilung von M nicht dieselbe wie die Verteilung von H oder B. Im Laufe der Jahrhunderte wurden magnetische Komponenten jedoch nur unter Verwendung von Informationen aus als Ganzes gemittelten Magnetisierungskurven entworfen (Abb. 1c), da die Verteilung von M dies nicht kann gemessen werden, sofern das System nicht zerlegt wird.

Ringkerninduktor mit Mangan-Zink-Ferrit-Ringkern. (a) Foto vor der Messung. Gemäß dem Stromkreisgesetz von Ampère wird in (b) die Amplitude H an der inneren und äußeren Peripherie, Hin und Hout, berechnet. (c) Die durchschnittliche Magnetisierung ist als Funktion der durchschnittlichen Magnetfelder bei 296 K dargestellt. Die quadratischen Symbole in (c) bezeichnen die Punkte zur Messung der Neutronentransmissionsspektren.

Derzeit wird magnetooptische Kerr-Mikroskopie oder spinpolarisierte Rasterelektronenmikroskopie verwendet, um die Feinverteilung von M auf der blanken Oberfläche voluminöser magnetischer Komponenten2 aufzuklären, während die H-Verteilung außerhalb der Komponente mithilfe von Fluxgate- oder Hall-Magnetsensoren genau gemessen werden kann. Andererseits sind die Mittel zur zerstörungsfreien Beobachtung der Verteilungen innerhalb sperriger Komponenten, die in Energieumwandlungssystemen montiert sind, noch nicht etabliert. Beispielsweise wurde H im Inneren des Magnetkerns mithilfe einer Suchspule, die in in den Kern gebohrten Löchern platziert wurde, dem gemessenen Wert angenähert3. Folglich leiten wir normalerweise die internen Verteilungen von H und M ab, indem wir die Oberflächen- oder Außeninformationen mit elektromagnetischen Simulationen vergleichen4,5. Diese indirekte Bewertung funktionierte für aktuelle Designs unter Verwendung vorhandener einfacher magnetischer Komponenten. Zukünftige nachhaltige Gesellschaften benötigen jedoch eine höhere Effizienz der Energieumwandlung, die durch hochentwickelte magnetische Komponenten ermöglicht wird, bei denen M oder seine ursprünglichen Spinorientierungen so gestaltet sind, dass sie auf mehreren Skalen nicht parallel und nicht proportional zu H sind. Mikroskopisch gesehen sind beispielsweise einige Spins antiparallel zu H-Orientierungen (sogenannte ferrimagnetische) in einem Permanentmagneten aus (Nd1−xDyx)2Fe14B6, einem Weichmagneten aus (Mn1−xZnx)Fe2O47, einem magnetokalorischen Material aus ErCo28 und einem spintronischen Material aus GdFeCo9 , wobei die antiparallelen Spins eine wichtige Rolle für ihre magnetische Leistung spielen. Die geneigten Spins in der weichmagnetischen Phase tragen zur Erhöhung des Energieprodukts in Austauschfeder-Verbundmagneten auf der Mesoskala bei10. Makroskopisch werden funktionell abgestufte magnetische Materialien11 und Multimaterialkomponenten12 verwendet, bei denen die magnetischen Eigenschaften so gestaltet sind, dass sie innerhalb einer einzelnen Komponenteneinheit von Ort zu Ort variieren. Die magnetischen Komponenten müssen auf mehreren Skalen komplex sein. Es ist schwierig, die internen Verteilungen von H und M (ansonsten B und M) in solch fortschrittlichen Materialien anhand der von der Oberfläche oder von außen erhaltenen Informationen zu bewerten. Das Fehlen einer nützlichen Bewertungsmethode ist ein Hindernis für die Weiterentwicklung von Energieumwandlungssystemen.

Neutronen haben im Vergleich zu Elektronen und Röntgenstrahlen eine hohe Durchdringungskraft. Darüber hinaus zeigen die Spins von Neutronen eine Präzessionsbewegung um B, und einige der Neutronen werden an Elektronenspins gestreut, die mikroskopisch klein sind. Daher wurden kürzlich bildgebende Verfahren für die Präzession der anfänglich polarisierten Neutronen entwickelt, um die Verteilung von B13 sichtbar zu machen. 14,15. Mittlerweile spielt die Neutronenstreuung seit langem eine entscheidende Rolle bei der grundlegenden Untersuchung komplexer Spinanordnungen, bei der die Diffraktometrie gestreute Neutronen mit hoher Genauigkeit erfasst. In diesem Zusammenhang kann die M-Verteilung mithilfe der Neutronendiffraktometrie leicht visualisiert werden. An verschiedenen Orten gestreute Neutronen überschneiden sich jedoch, wenn die Streuwinkel nicht gleich sind (siehe Zusatzinformationen). Alternativ müssen für eine solche Kartierung schmalere einfallende Strahlen mittels Diffraktometrie abgetastet werden. Folglich ist diese Methode zeitaufwändig. Wenn jedoch eine solche Streuung auftritt, nimmt die Intensität der Transmissionsneutronen ab. Diese Art der in den Neutronentransmissionsspektren beobachteten Abnahme ist als Bragg-Kanten bekannt16,17. Kürzlich haben wir gezeigt, dass Spinanordnungen durch die Analyse von Bragg-Kanten bewertet werden können18, was darauf hindeutet, dass die gleichzeitige Abbildung interner Spinanordnungen in einem weiten Bereich mithilfe eines Paares paralleler Geradlinigkeitsstrahlen mit großem Durchmesser und eines zweidimensionalen (2D) Detektors möglich ist weil sich die geraden Flugbahnen der übertragenen Neutronen nicht kreuzen. Hier verwendeten wir Neutronentransmissionsspektroskopie, um den potenziellen Wert für die Abbildung von M und mikroskopischen Spinanordnungen in magnetischen Komponenten zu bewerten. Wir haben die Verteilung von M und mikroskopischen Spinanordnungen innerhalb des Induktors (Abb. 1) als einfachste magnetische Komponente überprüft, die für das erste Experiment geeignet ist.

Abbildung 2 zeigt die Neutronenübertragungen Tr des linken Teils des Testinduktors mit Mangan-Zink-Ferrit-Ringkern (Mn-Zn) als Funktion der Flugzeit (TOF) der Neutronen. In dieser Abbildung stellt der Standby-Zustand den 0-A-Strom (I) zur Spule und der Betriebszustand den 2-A-Strom dar, entsprechend dem remanenten bzw. nahezu gesättigten Zustand (Abb. 1c). Der Polarisationsvektor des einfallenden Neutrons P wurde durch Aus- oder Einschalten des Neutronenspinflippers nach oben gehalten P( ↑) oder nach unten gedreht P(↓)19 (Abb. 2a). Es ist zu beobachten, dass mit zunehmender TOF Tr allmählich abnimmt und kantenartige Feinstrukturen entstehen. Tr für Neutronen mit P( ↑) und P(↓) unterscheiden sich im Betriebszustand erheblich, während sie im Bereitschaftszustand gleich sind. Im Allgemeinen ist die magnetische Streuung am j-ten Atom konstruktiv für die Kernstreuung am selben Atom, wenn P antiparallel zu m⊥j ist, und destruktiv für die Kernstreuung, wenn P parallel zu m⊥j ist, wobei m⊥j = (m⊥xj , m⊥yj, m⊥zj) ist die Vektorprojektion des magnetischen Moments mj = (mxj, myj, mzj) des j-ten Atoms auf die Ebene senkrecht zum Streuvektor q. Wie oben erwähnt, steht die Variation in der Transmissionsintensität in einem umgekehrten Verhältnis zu der in der Gesamtgröße der Streuungen mit unterschiedlich ausgerichtetem q an den Atomen. Daher kann das Ergebnis, dass Tr für P(↓) kleiner ist als das für P( ↑), auf den Zustand zurückgeführt werden, dass die Summe von mj, also M, hauptsächlich nach oben durch den Übertragungspfad gerichtet ist (Einzelheiten werden später analysiert). Umgekehrt können wir die Abwärtsrichtung von M berücksichtigen, wenn Tr für P(↓) den Wert für P(Corporate) überschreitet Der Detektor, bei dem Tr von 10 bis 30 ms gemittelt wird, ist in Abb. 3 dargestellt. Der TOF ist in Abb. 3 dargestellt. Im Betriebszustand nimmt Tr im linken Teil des Testinduktors ab, wenn P von P( ↑) zu P(↓) wechselt. wohingegen Tr im rechten Teil des Testinduktors mit der Änderung zunimmt (Abb. 3b), was darauf hinweist, dass M bei der Erzeugung von H im linken Teil nach oben und im rechten Teil nach unten gerichtet ist. Allerdings scheint M im oberen und unteren Teil des Testinduktors weder nach oben noch nach unten gerichtet zu sein. Diese Ergebnisse stimmen mit dem einfachen Modell überein, bei dem M im Betriebszustand im Uhrzeigersinn im Ferritringkern zirkuliert. Die Einschübe in Abb. 3 zeigen den Unterschied in Tr für P(↓) zu dem für P(Corner) entlang einer horizontalen Linie in der vertikalen Mitte rechts (der grau gestreifte Bereich). Im Betriebszustand ist die Differenz in den Bereichen, in denen der Ringkern vorhanden ist, nahezu konstant. Kurz gesagt ist die Größe M im Inneren des Ferritkerns konstant. Beim Ringkern ist der Umfang des äußeren Kreises 1,5-mal länger als der des inneren. Folglich ist die Amplitude H an der inneren Peripherie aufgrund der unterschiedlichen Drahtzahldichte 1,5-mal größer als die an der äußeren Peripherie (Abb. 1b). Wenn M proportional zu H ist, muss die auf der Innenseite des Kerns induzierte Größe von M 1,5-mal größer sein als die auf der Außenseite. Wenn der Kern hingegen magnetisch gesättigt ist, ist die Größe von M über den gesamten Kern nahezu konstant. Das hier beobachtete Merkmal scheint mit dem letztgenannten Fall übereinzustimmen. Dies ist sinnvoll, da die Magnetisierungskurve bei Anwendung von H nahezu gesättigt ist (Abb. 1c). Die aktuelle Analyse zeigt, dass M peripher innerhalb des Ringkerns mit nahezu gleichen Größen zwischen der Innen- und Außenseite zirkuliert, im Gegensatz zur naiven Vorhersage basierend auf der Beziehung M = μ0χH. Als nächstes untersuchen wir kantenartige Feinstrukturen der erhaltenen Spektren, um die mikroskopischen magnetischen Zustände aufzuklären.

Transmissionen Tr des Testinduktors mit Mangan-Zink-Ferrit-Ringkern für Neutronen mit Aufwärts-/Abwärtspolarisationen als Funktionen der Flugzeit (TOF) von Neutronen. (a) zeigt das schematische Diagramm des Übertragungsversuchs und (b) zeigt die Ergebnisse, die im Standby-Zustand mit einem Strom I von 0 A und im Betriebszustand mit einem Strom I von 2 A erzielt wurden, wobei Tr im farbigen Teil in gemittelt ist der Einschub.

Konturkarten der Differenz von Tr für P(↓) zu der für P( ↑) in jedem Pixel des Detektors im (a) Standby-Zustand und (b) im Betriebszustand. Die Einschübe zeigen den Unterschied entlang einer horizontalen Linie in der vertikalen Mitte rechts. (der grau gestreifte Bereich).

Die Neutronenübertragung wird durch einen exponentiellen Zerfall \(Tr = e^{ - A\left( \lambda \right)}\ dargestellt, wobei A(λ) die Absorption ist. Für den Mehrkomponenten-Testinduktor wird A(λ) als Summe aller Dämpfungseffekte ausgedrückt17:

Dabei steht i für den Ferritkern (Fe), den Kupferdraht (Cu) und die Harzbeschichtung (Re). Der Querschnitt der elastischen Bragg-Streuung \(\sigma_{{{\text{Bragg}},{\text{i}}}}^{{{\text{ela}}}}\, der elastische diffuse Querschnitt \(\ sigma_{{{\text{diffuse}},{\text{ i}}}}^{{{\text{ela}}}}\), elastisches inkohärentes \(\sigma_{{{\text{coh} },{\text{ i}}}}^{{{\text{ela}}}}\), inelastisches Eins \(\sigma_{{\text{i}}}^{{{\text{inela} }}}\) und der Absorptionsquerschnitt \(\sigma_{{\text{i}}}^{{{\text{abs}}}}\) tragen für jede Komponente bei, ni und ti stellen die Gesamtzahl dar der Elementarzellen im Einheitsvolumen bzw. die effektive Dicke der i-ten Komponente. Unter diesen Begriffen bilden nur die Bragg-Streuung für die periodischen Strukturen des Kerns an der Position (xj, yj, zj) und die magnetischen Momente mj Feinstrukturen in den Spektren, da die Laue-Bedingung bei einem bestimmten λ erfüllt ist. In polykristallinen Materialien tritt eine solche Bragg-Streuung bei verschiedenen λ-Werten auf, die weniger als das Doppelte des interplanetaren Abstands dhkl der {hkl}-Ebenen betragen. Folglich können wir bei 2dhkl17 eine kantenartige Struktur für die Absorption beobachten, die als Bragg-Kante bekannt ist. Für thermische Neutronen haben die anderen Terme monotone Abhängigkeiten von λ; daher werden sie im ergänzenden Abschnitt besprochen, und wir konzentrieren uns auf \(\sigma_{{{\text{Bragg}},{\text{i}}}}^{{{\text{ela}}}} \) wie folgt beschrieben:

Dabei ist v0 das Elementarzellenvolumen2,17. Die komplementäre Fehlerfunktion, die March-Dollase-Orientierungsverteilungsfunktion und die primäre Extinktionsfunktion von Sabine wurden für die Auflösungsfunktion Rhkl, die bevorzugte Orientierungsfunktion Phkl bzw. die primäre Extinktionsfunktion Ehkl mit der Kristallitgröße Rc verwendet. Die Kristall- und Magnetstrukturfaktoren für Non-Spin-Flip- und Spin-Flip-Streuungen von Neutronen, FN(hkl), FMnsf(h′k′l′) und FMsf(h″k″l″), werden wie folgt ausgedrückt:

wobei rm der Größenfaktor ist (5,39 fm); Biso ist der Temperaturfaktor; und oj, bj und fj sind die Platzbelegung, die Kernstreulänge bzw. der magnetische Formfaktor des j-ten Atoms2. Die negativen und positiven Vorzeichen in Gl. (3b) entsprechen den Fällen für Neutronen mit aufwärts polarisiertem Zustand P( ↑) bzw. mit abwärts polarisiertem Zustand P(↓).

Beginnen wir die Untersuchung der kantenartigen Feinstrukturen mit der Analyse der Transmissionsspektren im Ruhezustand unter Verwendung des 0-A-Stroms I (Abb. 4). Da das Spektrum unveränderlich ist, wenn P durch den Neutronenspinflipper von aufwärts P( ↑) nach abwärts P (↓) gedreht wird, weist makroskopisches M weder nach oben noch nach unten gerichtete Richtungen auf. Darüber hinaus können wir im Vergleich zur kubischen Spinellstruktur von Ferrit und der FCC-Struktur von Kupfer keine zusätzlichen Bragg-Kanten finden. Daher ist die magnetische Struktur kollinear ferrimagnetisch, wie zuvor für Mn1−xZnxFe2O4-Ferrite (x < 0,5) beobachtet: {h′k′l′} = {h″k″l″} = {hkl}20. Für den Ferritkern gehen wir davon aus, dass alle Zn-Ionen die tetraedrische Zwischengitterstelle (A-Stelle) der kubischen Spinellstruktur besetzen21 und dass jeder Kristallit zufällig orientiert ist: Phkl = 1. Darüber hinaus wird Biso für Ferrit und Kupfer auf 0,4 festgelegt Å221. Die beobachtete Extinktion kann mit der nach Gleichungen berechneten Kurve gut reproduziert werden. (1–3) (Abb. 4) und die Parameter sind in Tabelle 1 dargestellt, wobei der Übereinstimmungsfaktor R 0,3 % für die Kantenbreite von 0,02 Å beträgt (siehe Einzelheiten im Ergänzungsabschnitt). Das Verteilungsverhältnis von Mn-Ionen von Die A-Stellung zur oktaedrischen (B)-Stellung beträgt 0,267–0,124, was mit der in einem früheren Bericht22 verglichen werden kann. Das magnetische Moment mB, gemittelt über die Ionen von Mn0,062Fe0,938 an der B-Stelle, beträgt 1,6 μB und ist antiparallel zum magnetischen Moment mA von − 1,4 μB, gemittelt über die Ionen von Zn0,498Mn0,267Fe0,235 an der A-Stelle Website. Das gesamte magnetische Moment für eine chemische Einheitsformel beträgt ungefähr 2 μB, was fast dem Wert entspricht, der aus der Massenmagnetisierung bei Raumtemperatur geschätzt wird (siehe Einzelheiten im Zusatzabschnitt). Wir können bestätigen, dass die mikroskopischen magnetischen Zustände im Standby-Zustand mit den zuvor berichteten Ergebnissen für blanke Mn-Zn-Ferrite übereinstimmen, die noch nicht in einer Induktorvorrichtung montiert wurden20,21,22,23. Im folgenden Abschnitt werden wir untersuchen, wie der Ferritkern mikroskopisch magnetisiert wird, wenn den Kupferdrähten ein Erregerstrom zugeführt wird.

Wellenlängenabhängigkeit der Absorption A(λ) im Standby-Zustand unter Verwendung des 0-A-Stroms: Die schwarzen Kreise zeigen die beobachteten Ergebnisse und die rote Kurve zeigt die angepasste Linie. {hkl} zeigt die Beugungsebenen von Mn-Zn-Ferrit und Cu.

Wie oben erläutert, gibt es Variationen in der Übertragung am rechten und linken Teil des Testinduktors, wenn P mithilfe des Neutronenspinflippers im Betriebszustand mit dem Erregerstrom ( Abb. 2). Wenn man die Spektren genauer betrachtet, sind die Variationen einiger Bragg-Kantenhöhen beträchtlich, während die der anderen unbedeutend sind. Unter Berücksichtigung der Gleichungen. 2 und 3 ergeben sich solche Unterschiede zwischen den Kanten aus der Vielfalt von \(F_{{\text{M}}}^{{{\text{nsf}}}} \left( {h^{\prime } k^{ \prime } l^{\prime } } \right)\) mit positiven und negativen Vorzeichen im Term von \(\left( {F_{{\text{N}}} \left( {hkl} \right) + F_{{\text{M}}}^{{{\text{nsp}}}} \left( {h^{\prime } k^{\prime } l^{\prime } } \right)} \ rechts)^{2}\). Mit anderen Worten, wir können im Prinzip die Größe und das Vorzeichen von \(m_{ \bot j}^{{{z}}}\) des j-ten Atoms in jedem Kristallstandort aus den Analysen feiner Variationen von abschätzen die Spektren zwischen P(↑) und P(↓). Der Einfachheit halber konzentrieren wir uns auf die Variationen an Bragg-Kanten, da q an den Kanten λ = 2dhkl antiparallel zur Einfallsrichtung wird (die Rückstreuung). In diesem Fall wird m⊥j einfach als (mxj, 0, mzj) für Neutronen von der Y-Achse geschrieben, da q durch (0, − qy, 0) gegeben ist. Folglich wird der Unterschied in A(λ) zwischen Neutronen mit P( ↑) und P(↓) wie folgt ausgedrückt:

bei λ = 2dhkl.

Zusätzlich zu diesen Streuungen tritt, wie bereits erwähnt, die Präzessionsbewegung um B auf. Daher müssen wir auch diesen Effekt berücksichtigen. Bei allgemeinen Weichmagneten wird erwartet, dass M im Durchschnitt parallel zu B verläuft: 〈M〉//H. Unter der Bedingung wird B als μ0(H + 〈M〉) + μ0ΔM ausgedrückt, wobei ΔM die lokale Fluktuation von M ist. Wenn ΔM vernachlässigbar ist, beginnt sich die Polarisation P nach dem um μ0(H + 〈M〉) zu verarbeiten Neutronen dringen in den Ferritkern ein. Während der Präzessionsbewegung ist der Winkel zwischen P und H + 〈M〉 konstant. Folglich bleibt aufgrund der Natur von M//mj in kollinearen Ferrimagneten auch der Winkel zwischen mikroskopisch kleinem mj und P erhalten. Mit anderen Worten, die obige Diskussion über Streuquerschnitte gilt auch dann, wenn die Präzessionsbewegung auftritt.

Abschließend betrachten wir den Fall, dass die Auswirkungen lokal schwankender ΔM nicht vernachlässigbar sind. Als Depolarisationseffekt bekannt, führen zahlreiche winzige zufällige Drehungen um inhomogene μ0ΔM zu einer Verringerung der Länge von P. In früheren Studien wurde die Verringerungsrate pro Übertragungswegeinheit als \(\alpha = cR_{f} (\mu_{ 0} \Delta M)^{2} \lambda^{2}\), wobei c = 2,15 × 1029 m−4 T−2 eine Konstante ist, die die Larmor-Präzession in Beziehung setzt, und Rf die typische Größe der lokalen magnetischen Inhomogenitäten ist bzw.24. In dieser Analyse wurde der Depolarisationseffekt berücksichtigt, da er in einem Mn-Zn-Ferrit sogar dann beobachtet wurde, wenn die Magnetisierung nahezu gesättigt ist25. Da diese Art der Depolarisation vorherrscht, gilt Gl. (4) wurde überarbeitet.

Die Einzelheiten werden im Ergänzungsteil besprochen. Bei der Bewertung der Größe und des Vorzeichens von \({m}_{\text{z}j}\) wird der in den obigen Analysen geschätzte Rc als Rf verwendet, da die vorherige Studie zu polykristallinen Mn-Zn-Ferriten gezeigt hat, dass Rf ist nahezu identisch mit den Korngrößen26. Darüber hinaus setzen wir ΔM2 auf Ms2 − Mz2, wobei die Sättigungsmagnetisierung Ms mithilfe des Approximationsgesetzes der magnetischen Sättigung geschätzt wird und Mmean bei I = 2 A als Mz verwendet wird (siehe ergänzender Abschnitt). Da FN(hkl), Phkl und Ehkl durch den Strom nicht verändert werden, können wir sie wie im Standby-Zustand geschätzt verwenden. Wir schätzen mzj an jedem Pixel, indem wir die Variationen der Bragg-Kantenhöhen in den {311}-, {511}-, {440}- und {531}-Ebenen des Spinellferrits vollständig analysieren, wobei die Spinanordnung wie in beobachtet als kollinear angenommen wird im Standby-Zustand, da berichtet wurde, dass die kollineare Struktur in Mn1−xZnxFe2O4-Ferriten (x < 0,5) bei dem hohen Magnetfeld von 4 MA/m20 erhalten bleibt.

Die geschätzten mzj der Ionen an den Stellen A und B, mzA und mzB, sind in Abb. 5 dargestellt. Die Größe von mzA beträgt ~ 1 μB und sein Vorzeichen ist im rechten Teil des Ferritringkerns positiv, was die Richtung anzeigt von \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) der A-Stellen-Ionen im rechten Teil liegt in der oberen Hemisphäre, wohingegen \({\varvec{m}}_{{ \text{A}}}\) der A-Stellen-Ionen im linken Teil des Ringkerns ist aufgrund des geschätzten negativen Vorzeichens von \(m_{{\text{zA}}}\) in die untere Hemisphäre gerichtet Das Teil. Diese Ergebnisse stimmen mit der Interpretation überein, dass sich die Richtung von \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) im Betriebszustand innerhalb des Ferritringkerns gegen den Uhrzeigersinn dreht, entgegen der makroskopischen Zirkulation im Uhrzeigersinn M (Abb. 3). Umgekehrt ist das Vorzeichen von mzB im rechten Teil negativ und im linken Teil positiv. Diese zeigen, dass \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) der B-Stellen-Ionen im rechten bzw. linken Teil nach unten und oben gerichtet ist. Mit anderen Worten, die Richtung von \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) scheint sich im Uhrzeigersinn zu drehen, wie es für makroskopisches M zu sehen ist. Die beobachtete antiparallele Beziehung zwischen \({\varvec{ m}}_{{\text{A}}}\) und \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) ist sinnvoll, da bekannt ist, dass \({\varvec {m}}_{{\text{B}}}\) ist auf der mikroskopischen Skala antiferromagnetisch mit \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) gekoppelt22. Bemerkenswerterweise schien das hier erzielte Ergebnis qualitativ invariant in Bezug auf die detaillierten Bedingungen der Annahme zu sein, obwohl viele Annahmen wie oben angegeben verwendet wurden.

Verteilung des mikroskopischen magnetischen Zustands. (a) zeigt die Z-Komponente des magnetischen Moments, \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\), geschätzt für Ionen an der Stelle A und (b) zeigt die Z-Komponente von \( {\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) in Standort B, wo sie im Bereich von 5 × 5 Pixeln gemittelt werden.

Wir haben die magnetischen Zustände innerhalb eines Induktorgeräts mithilfe eines Mn-Zn-Ferritringkerns beschrieben, da keine Studie die interne Verteilung der Magnetisierungsvektoren M selbst in solch einfachen Induktoren direkt validiert hat. Im Experiment wurden Transmissionsspektren polarisierter Neutronen an jedem Pixel eines zeitaufgelösten 2D-Detektors gemessen. Die Ergebnisse zeigten, dass M im Ringkern im Uhrzeigersinn zirkuliert, wenn der Spule Strom zugeführt wird. Detaillierte Analysen der kantenartigen Feinstrukturen in den Spektren können zudem Aufschluss über den mikroskopischen magnetischen Zustand und seine Verteilung geben. Beispielsweise orientieren sich die magnetischen Momente in der A-Stelle in entgegengesetzter Richtung zu der des makroskopischen M. Die hier erzielten Ergebnisse stimmen mit der einfachen Vorhersage für die Induktorvorrichtung unter Verwendung eines Mn-Zn-Ferritringkerns überein, wie sie seit über einem Jahrhundert erwartet wird . Dies ist die erste direkte Bestätigung der Vorhersage für den Magnetkern und ein Hinweis darauf, dass die spektroskopische Bildgebung mit polarisierter Neutronentransmission das Potenzial hat, die Verteilung des makroskopischen magnetischen Zustands in hochentwickelten magnetischen Geräten mit komplexen Strukturen abzubilden. Wir hoffen auch, dass die material-/ortsselektive magnetische Bildgebung, die aus den kantenartigen Feinstrukturen abgeleitet wird, bei der Bewertung der Verteilungen mikroskopischer magnetischer Zustände nicht nur in einem homogenen Ferrimagneten, der hier für die Demonstration verwendet wird, sondern auch in funktionell abgestuften Materialien oder in Materialien mit ungleichmäßiger Zusammensetzung hilfreich sein wird in einem aufwändigen Herstellungsprozess gekühlt/gepresst.

Allerdings gibt es in der aktuellen Phase noch viele Probleme. Im Hinblick auf die räumliche Auflösung ist es wichtig, je nach Größe des Messobjekts gezielt die Neutronentransmissionsspektroskopie und andere bildgebende Verfahren wie die magnetische Röntgenbildgebung einzusetzen. Im allgemein verwendeten Energiebereich beträgt die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung auf magnetische Materialien weniger als 1 mm. Daher gehen wir davon aus, dass die neutronenmagnetische Bildgebung das Objekt messen kann, das dicker als 1 mm ist. Wenn eine minimale räumliche Auflösung von 1 % erforderlich ist, entspricht diese 0,01 mm für die Teile mit einer Einheit von wenigen Millimetern pro Seite. Die hier erzielte tatsächliche räumliche Auflösung von 1 mm oder mehr (siehe Abb. 3) reicht für diesen Zweck offenbar nicht aus. Für die Experimente an kleineren Objekten sind daher weitere Fortschritte bei Detektoren mit hoher räumlicher Auflösung erforderlich. Die maximale Größe hängt dabei von der Eindringtiefe des Neutrons in das Messobjekt ab. Wenn man davon ausgeht, dass die tatsächliche Transmission für den vorliegenden Induktor mit einer Gesamtdicke von 15 mm (Abb. 2) 20–30 % betrug, liegt die Obergrenze der Gesamtdicke für magnetische Geräte (die keine neutronenabsorbierenden Elemente wie z. B. enthalten) bei einigen zehn Millimetern B, Cd und G-t). Daher eignet sich diese Technik zur Bewertung kleiner bis mittelgroßer Leistungsumwandlungsgeräte. Hinsichtlich der Zeitauflösung ist es derzeit möglich, nur stationäre Zustände und ihre periodischen Reaktionen zu messen, die stroboskopisch abgebildet werden können, was durch die Tatsache belegt wird, dass für die vorliegende Messung 36 ks benötigt wurden. Die Beobachtung zeitabhängiger Variationen wie Alterungseffekte erfordert eine Verbesserung der Zählrate des Detektors, da wir die leistungsstarke gepulste Neutronenquelle in J-PARC nicht effektiv nutzen konnten, um Fehlzählungen im Detektor zu vermeiden (siehe Abschnitt „Materialien und Methoden“). Im Hinblick auf die Bewertung mikroskopischer Zustände wären weitere Fortschritte bei den Analysemethoden für die Depolarisationseffekte dringend erforderlich, um die Größe der magnetischen Momente mit hoher Genauigkeit abzuschätzen. Abschließend muss noch erwähnt werden, dass es unvermeidlich ist, dass bestrahlte Objekte mehr oder weniger radioaktiv aktiviert werden. Insbesondere ist es selbst nach einem Jahr schwierig, die magnetischen Geräte, die Elemente mit hoher Neutronenaktivierung wie Co und Eu enthalten, zurückzubringen. Wie hier besprochen, muss die spektroskopische Bildgebung mit Neutronentransmission viele Probleme lösen, und es ist immer noch unpraktisch, sie auf die Bewertung einer Vielzahl neuartiger magnetischer Komponenten mit komplexen magnetischen Zuständen auf mehreren Skalen anzuwenden. Wir können jedoch sagen, dass es sich lohnt, diese neue Methode weiterzuentwickeln, da die Bewertung solch komplexer magnetischer Zustände, die durch neuartige Architekturen entworfen wurden, für die Verbesserung der Leistung von Energieumwandlungssystemen der nächsten Generation von entscheidender Bedeutung sein wird.

Der Ferritkern aus Mangan-Zink (Mn–Zn) wurde kommerziell von TDK Co. geliefert und als Hauptkomponente des Testinduktors verwendet, wobei der Außen- und Innendurchmesser des Ringkerns, die Dicke und die Dichte 44,5, 30,0, 13,0 mm betragen. 5000 kg/m3. Die Analyse der induktiv gekoppelten Plasmaemission zeigt, dass die Zusammensetzungsverhältnisse von Mn, Zn und Fe jeweils 0,13:0,166:0,704 betragen. Die M-H-Schleife wurde mit einem B-H-Analysator (SY8219, IWATSU Electric Co) gemessen. Die Spule wurde hergestellt, indem mit Polyesterharz beschichteter Kupferdraht mit einem Durchmesser von 0,5 mm mit 480 Windungen auf den Ferritkern gewickelt wurde (Abb. 1).

Die Neutronentransmissionsspektren des Induktors wurden als Funktionen des TOF an Strahllinie 22 (BL22) RADEN in J-PARC27 gemessen. Ein magnetischer Spiegel wurde verwendet, um einen 50 × 50 mm großen Neutronenstrahl zu polarisieren. Folglich wurde die Polarisation P = (I+ − I−)/(I+ + I−) ungefähr Poff ~ 0,9, wobei I+ und I− die Intensitäten von Neutronen in Spin-Up- und Spin-Down-Zuständen sind19. Anschließend wurden die Polaritäten der Neutronenspins durch einen Neutronenspinflipper vom Gradienten-RF-Typ umgekehrt. Da der Wirkungsgrad des Spinflippers sehr nahe bei eins lag, änderte sich die Polarisation auf Pon ~ − 0,9. Diese polarisierten Zustände wurden mithilfe von Führungsmagneten aufrechterhalten, bis die Neutronen in den Induktor eindrangen. Ein zeitaufgelöster Neutronengas-Elektronenvervielfacher n-GEM 2D-Detektor mit einer effektiven Detektionsfläche von 100 × 100 mm und Pixeln der Größe 0,8 × 0,8 mm wurde verwendet, um die übertragenen Neutronen in einem Abstand von 18,5 m von der Quelle zu zählen. Die effektive Spitzenzählrate des Detektors betrug 180 kcps; Daher wurde die einfallende Neutronenflussdichte im Durchschnitt auf die Größenordnung von 2 × 102 n/s/mm2 reduziert, um Fehlzählungen im Detektor zu vermeiden. Folglich betrug die Messzeit jedes Bildes 36 ks. Die aus TOF geschätzte Geschwindigkeit wurde zur Berechnung von λ verwendet. Die Experimente wurden im Standby-Zustand durchgeführt, in dem der Spule kein Strom I (0 A) zugeführt wurde, und im Betriebszustand mit einem Strom I von 2 A, in dem im Inneren ein Magnetfeld von 6,87 bis 10,2 kA/m erzeugt wurde Spule (Abb. 1b).

Alle zur Bewertung der Schlussfolgerungen in der Arbeit erforderlichen Daten sind in der Arbeit und/oder den ergänzenden Materialien enthalten.

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Die Experimente am BL22 von J-PARC wurden im Rahmen von Benutzerprogrammen (2017A0042 2018A0062) durchgeführt. Diese Arbeit wurde teilweise vom MEXT-Programm zur Schaffung innovativer Kerntechnologie für die Leistungselektronik (Fördernummer JPJ009777) und JSPS KAKENHI (Fördernummer 19H04400) unterstützt. und JST-Mirai-Programm, Japan (Grant-Nr. JPMJMI18A3).

Yojiro Oba

Aktuelle Adresse: Toyohashi University of Technology, Toyohashi, 441-8580, Japan

Nationales Institut für Materialwissenschaften, Tsukuba, 305-0047, Japan

Hiroaki Mamiya, Noriki Terada und Tadakatsu Ohkubo

Japanische Atomenergiebehörde, Tokai, 319-1195, Japan

Yojiro Oba, Kosuke Hiroi und Takenao Shinohara

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HM, YO, KH und TS führten die Neutronenbildgebungsexperimente durch. HM und NT trugen wesentlich zur Datenanalyse und -interpretation bei. TO überwachte die Durchführung dieser Studie. Alle Autoren überprüften und überarbeiteten den Manuskriptentwurf kritisch und gaben die endgültige Fassung zur Einreichung frei.

Korrespondenz mit Hiroaki Mamiya.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mamiya, H., Oba, Y., Terada, N. et al. Neutronenbildgebung zur Magnetisierung innerhalb eines Betriebsinduktors. Sci Rep 13, 9184 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36376-x

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Eingegangen: 3. Februar 2023

Angenommen: 02. Juni 2023

Veröffentlicht: 06. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36376-x

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