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May 24, 2023

Eine Einführung in die NMR-Spektroskopie

Aimee O'Driscoll, BSc, MBA, verfügt über ein Jahrzehnt Erfahrung als Entwicklungschemikerin

Aimee O'Driscoll, BSc, MBA, verfügt über ein Jahrzehnt Erfahrung als Entwicklungschemikerin und ist eine erfahrene Wissenschaftsjournalistin. Sie ist unter [email protected] erreichbar.

Mithilfe der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) können Wissenschaftler die Struktur, Eigenschaften und Dynamik von Molekülen untersuchen, indem sie die Reaktion von Kernen auf ein Magnetfeld messen. Es ist nicht-invasiv und wird in einer Reihe von Bereichen eingesetzt, darunter Medizin, Pharmazie, Lebensmittel, Umwelt und Energie. Diese vielseitige Analysetechnik entwickelt sich rasch weiter und ihre Wirksamkeit wird oft durch die Kopplung mit verschiedenen Chromatographiemethoden gesteigert.

Die NMR-Spektroskopie basiert auf der Entdeckung, dass sich bestimmte Atomkerne aufgrund der Kernrotation wie winzige Magnete verhalten. Wenn sie in ein angelegtes Magnetfeld gebracht werden, richten sich diese Kerne parallel oder antiparallel zum Feld aus. Die zur Änderung dieser Ausrichtung erforderliche Energie ist proportional zur Stärke des Magnetfelds.

Ein NMR-Spektrometer besteht aus drei Hauptteilen: einem Magneten, einem Hochfrequenzsender (HF-Sender) und einem HF-Empfänger. Eine Probe wird in ein Röhrchen oder eine Sonde gegeben und in den Magneten eingeführt. Der Magnet erzeugt ein stabiles, gleichmäßiges Magnetfeld, das bewirkt, dass sich die Probenkerne in eine bestimmte Richtung ausrichten. Der HF-Sender erzeugt einen Impuls, der die Kerne erregt und ihre Ausrichtung umkehrt. Beim Zurückkehren in ihre ursprüngliche Ausrichtung emittieren die Kerne elektromagnetische Strahlung, die vom HF-Empfänger erfasst und in ein NMR-Spektrum umgewandelt wird.

Das NMR-Spektrum zeigt die Signalintensität in Abhängigkeit von der HF-Frequenz. Der Unterschied zwischen der entsprechenden HF-Frequenz eines Peaks und der Referenzfrequenz wird als chemische Verschiebung bezeichnet. Jeder Peak entspricht einem bestimmten Kern, und die chemische Verschiebung ermöglicht die Identifizierung des Kerns und seiner chemischen Umgebung, beispielsweise der Bindungsarten, an denen er beteiligt ist, oder des ihn umgebenden Lösungsmittels.

Die NMR-Spektroskopie liefert auch Informationen über die Dynamik einer Verbindung, beispielsweise über die Beweglichkeit der Atombestandteile und die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen. Diese Erkenntnisse erfordern Techniken wie Relaxationsmessungen – die Bestimmung der Geschwindigkeit, mit der sich die Kerne wieder in ihre ursprüngliche Ausrichtung entspannen – oder die Untersuchung des nuklearen Overhauser-Effekts, bei dem die Wechselwirkung zwischen verschiedenen Kernen gemessen wird.

Die NMR-Spektroskopie hat ein breites Anwendungsspektrum. Zu den üblichen Anwendungen gehören die Bestimmung der Struktur von Arzneimitteln, Proteinen, Nukleinsäuren und anderen Molekülen sowie die Untersuchung der Dynamik chemischer Reaktionen. Und weil die NMR-Spektroskopie Informationen über die chemische Umgebung eines Atoms liefert, ist sie für die Untersuchung katalytischer Prozesse nützlich. Diese Technik dient auch als Grundlage für die Magnetresonanztomographie (MRT), ein weit verbreitetes Diagnoseinstrument. Mittlerweile nutzen Materialwissenschaftler die NMR-Spektroskopie, um die Eigenschaften und Strukturen von Polymeren, Keramiken und mehr zu untersuchen.

Wie alle Techniken hat auch die NMR-Spektroskopie ihre Grenzen. In erster Linie ist es auf die Messung von Kernen mit einer ungeraden Anzahl von Protonen oder Neutronen beschränkt, obwohl Proben mit nachweisbaren Isotopen wie Kohlenstoff-13 und Stickstoff-15 angereichert werden können. Darüber hinaus weist die NMR-Spektroskopie eine relativ geringe Empfindlichkeit auf und Experimente können teuer und zeitaufwändig sein.

Was sind also die Hauptvorteile dieser Analysetechnik gegenüber anderen? Die NMR-Spektroskopie kann qualitative und quantitative Daten in einem einzigen Durchgang liefern. Darüber hinaus ist diese Technik zerstörungsfrei, kann eine Reihe von Probentypen verarbeiten und erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Es ist zudem sehr gut reproduzierbar und bietet die Möglichkeit für einen hohen Automatisierungsgrad. Insgesamt handelt es sich um eine leistungsstarke Technik, die in vielen Bereichen entscheidende Erkenntnisse liefert.